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聚合硫酸鐵是一種新型混凝劑，具有較強的除濁、去除COD及重金屬離子的能力, 并具有脫色、脫臭、 脫水、脫油等功效。聚合硫酸鐵的應用范圍廣、腐蝕性小、殘留鐵離子少、絮凝塊比重大、沉降迅速、 凝固點低、便于在寒冷地區使用。其溶解度大于硫酸鐵及硫酸亞鐵, 價格低廉,用量省, 因而深受歡迎。 本文小編將要為大家介紹的是聚合硫酸鐵的工業化生產方法和實驗室制備方法。

按照形態來分，聚合硫酸鐵分為固體聚合硫酸鐵和液體聚合硫酸鐵，下面一一介紹：

液體聚合硫酸鐵的工業化生產方法

聚合硫酸鐵是以硫酸亞鐵及硫酸為原料, 在一定條件下, 經氧化、水解、聚合等步驟制得。工業化生產多采用催化氧化法, 該法于1976年在日本取得專利。借助催化劑, 加速硫酸亞鐵硫酸溶液的氧化。使用的催化劑為氮的氧化物, 其中尤以亞硝酸鈉及硝酸用得較多。氧化劑則選用空氣及具有氧化能力的其他物質, 如氯化物、過氧化氫、二氧化錳等。具體的步驟是：將定量的硫酸亞鐵硫酸溶液,在充分攪拌下, 加入亞硝酸鈉, 并通入空氣氧化, 催化劑需分次加入, 加入量約占總量的1.5% , 氧化時間為17小時 。在反應中先生成水合硫酸鐵, 再生成各種堿式硫酸鐵。完成氧化后, 降溫, 靜置, 促其水解, 聚合, 過濾后即得棕紅色粘稠性產品。

該方法雖簡單易行, 但氧化時間過長, 催化劑投加量亦大, 氧化過程常伴有大量氮的氧化物、排出, 污染了環境。為解決上述不足,不少研究者提出了改進辦法,如加壓、加溫, 添加少量助催劑，用以阻止副反應中硝酸根的生成。配以強力攪拌等, 均可提高反應速度, 縮短反應時間, 減少氮的氧化物損失,提高催化劑的利用率, 進而達到減少催化劑用量之目的。氧化劑的使用, 也由通入空氣,改為通入純氧或使用其他氧化物質, 如氯酸鉀、次氯酸鈉及過氧化氫等, 使氧化工藝得以優化。

為節約原材料, 降低生產成本, 現已廣泛采用付產品及廢料為原料, 如采用欽白粉廠的付產品硫酸亞鐵、鐵泥、磁性氧化鐵、廢鐵屑 、硫鐵礦燒渣??、含氧化鐵工業廢渣、磁鐵礦粉、低品位菱鐵礦以及廢酸等。這樣不僅降低了生產成本, 節約了開支, 而且開辟了廢料綜合利用,以廢治廢的新途徑。

使用付產品及廢酸, 也可以采用二段氧化法生產聚鐵。在生產過程中,必需通 過檢測手段, 準確地控制反應原料的配比及確定反應完成程度。完成氧化后, 熟化24小時以上, 讓溶液中重金屬雜質被置換出來, 先經粗濾, 并在溶液中加人約0.5-0.8%聚丙烯酰胺, 再靜置48小時, 經細濾, 即成產品。為便于利用和運輸, 原料中鐵離子濃度不應低于50g/L, 硫酸濃度應大于20%。

使用不同原料、催化劑、氧化劑及生產工藝, 其較佳工藝參數、成本及產品質量指標也不盡相同。

聚合硫酸鐵生產的成敗, 關鍵在于控制硫酸與硫酸亞鐵離子濃度的適當比例, 試驗結果表明, 可用以下三種方式表述：H+/Fe2+較佳摩爾比為0.35-0.45；七水硫酸亞鐵與硫酸的摩爾比為1：0.44-0.45；總硫酸根與總鐵摩爾比為1.30-1.35。控制酸度有利于聚鐵的生成, 并能使產品保持適當的堿化度和粘度, 這關系到產品的化學結構形態及物理特性, 影響產品PH值, 貯藏穩定性和聚合度, 而導致絮凝效果的差異。?? ?? ????

固體聚合硫酸鐵的工業化生產方法

在回轉窯內, 加入事先去除結晶水的硫酸亞鐵和氧化劑, 然后, 通入一定溫度的濕熱空氣, 使物料在窯中滯留15分鐘, 當物料氧化率達80%以上時, 加催化劑, 通入硫酸, 使總鐵與硫酸根的摩爾比達1：1.2-1.35 , 再經聚合、固化處理后得固體產品, 其中,氧化劑及催化劑的選擇是關鍵步驟。

此外, 還可由液體產品經濃縮、烘干, 或液體產品稍加濃縮或不加濃縮, 經時效處理,亦可制得固體產品。另外也可以硫酸亞鐵及硫酸為原料, 氧化劑為輔料, 在反應器內使Fe2+氧化成Fe3+, 然后過濾, 除去雜質。再在催化劑作用下, 于聚合器內轉化成、高分子聚合物, 經干燥即得。該工藝節約設備, 提高氧化率達95% 以上, Fe3+含量提高約2%, 堿化度為5～7%。

聚合硫酸鐵的實驗室制備方法

實驗室中制備少量聚合硫酸鐵, 一般可采用直接氧化法。使用的氧化劑有過氧化氫、二氧化錳、過硫酸鈉、次氯酸鈉等, 尤以使用過氧化氫較為方便, 并易于控制產品的質量指標, 氧化時間為2小時, 或在50℃ 水浴上加熱, 桓溫氧化, 則可縮短反應時間。

以直接氧化法制備的聚合硫酸鐵, 反應簡單, 操作簡便, 但氧化齊??用量大, 成本高。由氧化劑而引進的其他離子也應分離除去, 因而需要配置分離設備, 而難于在工業化生產上應用。在制備中仍需控制溶液中酸度及原料的摩爾比, 其要求也與上述相同。

實驗室另一簡便制法, 是利用Fe（OH）2的不穩定性又易被氧化的特點提出的, 即：將定量的硫酸亞鐵硫酸溶液, 先取出其中的一部分, 用氨水或氫氧化鈣將PH?? 調至8 一9，使之生成氫氧化鐵沉淀, 制得母液。再取部分上述溶液, 加入過氧化氫, 制得氧化液。在不斷地攪拌下, 將母液與氧化液按1：2 的重量 比, 混合反應1.5-2 小時。若要加速聚合反應, 可加溫至的℃ 。反應完成后, 降溫、靜置、過濾。木法所需設備簡單, 操作容易, 可在室溫下反應, 成本較低。唯產品中有效鐵濃度低、穩定性較差、不耐貯藏朋幾另據報道, 類似本工藝原理的制備方法已工業化。