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無機實驗教材采用的是在酸性條件下用H₂O₂將FeSO₄·7H₂O氧化成Fe₂ (SO₄) ₃, 制備聚合硫酸鐵, 但在此過程中硫酸和過氧化氫的用量控制十分重要。而傳統(tǒng)實驗教學在制備過程中將FeSO₄·7H₂O、濃H₂SO₄、H₂O₂的用量已經給定, 學生只要按照既定要求去做就能制備出聚合硫酸鐵, 在這個過程中學生并不能充分掌握制備過程中的重點和難點, 因此, 對實驗進行改進, 將其改為探索性實驗。

FeSO₄·7H₂O在酸性條件下可以被H₂O₂氧化生成Fe₂ (SO₄) ₃, 在一定酸度下, Fe³⁺水解、聚合生成紅棕色的PFS。主要反應如下:

水解反應:Fe₂ (SO₄) ₃+nH₂O=Fe₂ (OH) _n (SO₄) _3-n/2+n/2H₂SO₄

聚合反應:m[Fe₂ (OH) _n (SO₄) _3-n/2]=[Fe₂ (OH) _n (SO₄) _3-n/2]_m

在同一體系中氧化、水解和聚合3個反應共存, 相互影響, 因此實驗過程中反應條件的控制非常重要。

將實驗改進為探索聚合硫酸鐵制備過程中的H₂SO₄和H₂O₂的用量、較佳合成溫度以及加水量, 通過正交實驗尋找較優(yōu)的反應條件。

儀器:錐形瓶, 電磁攪拌器, 滴液漏斗, pHS-3C型酸度計, 密度計, 恒溫水浴, 量筒 (250～500mL) , 721型分光光度計。

藥品:固體FeSO₄·7H₂O, H₂O₂ (30%) , 濃H₂SO₄。

本實驗主要考察H₂SO₄和H₂O₂用量、較佳合成溫度以及加水量對合成聚合硫酸鐵的影響, 通過改變H₂SO₄和H₂O₂的用量、較佳合成溫度以及加水量合成一系列聚合硫酸鐵產品, 比較產品的性能, 從而獲得較佳反應條件。實驗流程如下:

(1) 在250 mL錐形瓶中加入30g FeSO₄·7H₂O, 加入去離子水使其溶解, 在連續(xù)攪拌下, 滴加濃H₂SO₄和H₂O₂, 控制H₂O₂加入量約為1mL/min。恒溫反應約1h, 冷卻之后即可得到紅棕色PFS。以去濁率為指標設計合成條件正交實驗如表1所示。

(2) 學習正交設計助手軟件, 計算出實驗組合和實驗次數(shù), 記錄結果并討論。

(3) 產品質量檢驗

對本實驗得到的較佳產品進行外觀和絮凝效果的觀察, 測定產品的密度、去濁率 (200mL水樣, 加入1∶100稀釋后的聚合硫酸鐵5mL測定) 及產品的pH, 以便評價和檢驗所得產品質量。

該探究實驗開設在無機實驗課程中, 共計8個學時, 主要針對化學專業(yè)的學生開設, 本校化學專業(yè)學生共計2個班, 每班24人, 考慮探究性實驗的復雜性和實驗時間較長的情況, 安排學生分組, 每3人一組, 由學生自行分配時間、分工協(xié)作來完成實驗, 充分發(fā)揮學生的主觀能動性, 讓學生能夠熟悉正交軟件的使用以及實驗的操作, 以便能順利完成整個實驗測試過程。較后對實驗數(shù)據(jù)進行整理、分析、處理后撰寫實驗報告。在實驗實施過程中, 教師不僅起到指導作用, 而且要注意激發(fā)學生的思考創(chuàng)新能力, 引導學生更深入地學習科研方法。

在教師指導下, 學生均完成了本次實驗項目, 結果良好。表2和表3是某組學生的實驗結果。

由表2、3可以看出, 對去濁率的影響為B>A>D>C, 較佳組合應為A₁B₂C₁D₂, 但這一組合在正交表2的結果中并不存在, 通過做補充驗證實驗, 結果得到去濁率達到99.0%, 大于正交實驗結果中的較高值98.6%, 因此, 較佳實驗方案為:H₂SO₄用量1.7mL, H₂O₂用量9mL, 合成溫度20℃, 加水量50mL。

通過本次實驗改進, 學生不僅掌握了正交軟件的使用, 還對聚合硫酸鐵的合成有了進一步的認識, 通過自己設計正交實驗對反應條件的摸索, 總結出實驗的關鍵點: (1) H₂O₂的用量對聚合硫酸鐵質量的影響較大, H₂O₂過量則生產成本增加;H₂O₂用量過少則Fe²⁺氧化不完全 ^[12]。 (2) 濃H₂SO₄用量也影響合成聚合硫酸鐵質量的好壞。濃H₂SO₄不僅作為參與反應的原料, 還決定反應中pH的高低。如果H₂SO₄過量, 則會導致Fe²⁺不能完全氧化, 樣品顏色呈現(xiàn)黃綠色;如果H₂SO₄的量過少, pH較高, 會生成Fe (OH) ₃。在實驗過程中發(fā)現(xiàn)當硫酸與Fe²⁺的物質的量之比介于0.30～0.45之間時, 得到的聚合硫酸鐵性能良好。 (3) 加水量的多少會影響產品的絮凝效果, 從而影響去濁率。 (4) 溫度的影響不顯著, 從方便且不增加能源消耗的情況下可以考慮采用室溫。

(1) 改進后的實驗難度適中, 學生能夠通過自己的思考順利完成實驗。實驗改進充分考慮了學生掌握的理論知識和基本操作技能, 在不很出學生的知識水平和能力范圍的同時, 又適當增加了難度, 讓學生自己去摸索條件, 激發(fā)學生的學習興趣。

(2) 將正交實驗方法引入實驗過程中, 讓學生掌握正交實驗軟件的使用方法, 同時了解正交實驗設計的用途以及意義, 為以后的學習和工作打下一定的基礎。

(3) 將基礎實驗改為設計實驗, 不僅提高了學生學習的主觀能動性, 還促使教師從傳統(tǒng)的講授者角色轉換為學生學習實踐過程中的指導者, 充分發(fā)揮其輔助作用。